用废钴回收料直接生产高纯度电子级硫酸钴

时间：2018-03-19 作者：91再生 来源：91再生网

　　废钴回收下面结合实施例对本发明作进一步的说明。实施例一：用含钴废料直接生产高纯度电子级硫酸钴的方法，按如下步骤进行：

　　a.原料检验分类：将废钴回收废料通过分析检验将其分为合金类与钴化合物两大类；

　　b.湿磨调浆：将分类出来废钴回收合金用球磨机湿磨调浆，用钴化合物为原料直接进入下道工序；

　　c.酸分解：将湿磨调浆后的废钴合金液，用浓度为I:I的稀盐酸或稀硫酸，加入8的硝酸钠，在85°C下进行酸分解，使钴及镍、铁、铜、锌、锰、钙、镁等酸溶性金属或杂质与非酸溶性碳化钨分离；

废钴回收
 

　　d.过滤洗涤分离：对上述酸分解后的酸溶液进行过滤，对残渣进行洗涤，分离回收碳化钨；

　　e.提取海棉铜：将过滤洗涤分离后的酸溶液，按铜含量重量比1:1.30-1.35加入还原铁粉进行置换反应，再过滤洗涤提取海棉铜，纯度达98%；

　　f.针铁矿法除铁：将提铜后的滤液，加入还原剂废柯伐合金，将三价铁还原至二价铁，使三价铁的含量在I克/升以下过滤，滤液加热至80°C时，加氧化剂氯酸钠氧化二价铁，同时加碳酸钠调节PH值稳定在3-4，使二价铁全部以针铁矿沉淀得到过滤性能好的氧化铁渣，过滤后得到纯度较高的氯化废钴回收溶液，滤饼为针铁矿；

　　g.萃取除杂：将提铁后的滤液在常温和PH3.5条件下，用P204为萃取剂进行萃取，可以设计为I级皂化，13级萃取，4级洗涤，5级返萃，3级净化，I级水洗，使铁、锰、锌、铜、钙等杂质得到去除；

　　h.钴镍分离：将P204萃余液在PH4.5条件下，用P507为萃取剂进行萃取，P507的萃取可以设计为：1级皂化、6级萃取、9级洗涤、6级返萃、4级再生有机、I级水洗，返萃用稀硫酸溶液，最终实现钴镍分离，得到纯净的硫酸钴溶液；

　　i.N235萃取除杂：将提铁后的滤液在常温和PH3.5条件下，按体积比8%的N235、8%的仲辛醇、84%的206溶剂油配制N235萃取剂，将所配制N235萃取剂加入到P507萃取提纯后的钴溶液中进行N235萃取，可以进行6级萃取、2级盐酸洗涤、6级水洗、3级氨水洗涤和I级硫酸洗涤，去除P204和P507无法去除的镉、铅杂质；

　　j.浓缩结晶：将纯硫酸废钴回收溶液在105°C蒸发浓缩、冷却结晶，离心过滤，得到玫瑰红色的电子级7水硫酸钴产品。P204的化学名称为磷酸二异辛酯，P507的化学名称为2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯，N235的化学名称为三辛烷基叔胺，206溶剂油为磺化煤油，仲辛醇的分子式CH3(CH2)2CHOHCH3,也可用混和醇代替；主要技术指标：钴的总回收率98.12%;电池级硫酸钴产品成份：钴（Co)20.7%、铜（Cu)O.0007、铁（Fe)O.0008、锰（Mn)

　　0.0005、钙(Ca)O.0006、镁(Mg)O.0005、钾(K)O.0004、钠(Na)O.0008、锌(Zn)O.0006、镍（Ni)O.0009、铬（Cr)O.0003、铅（Pb)O.0004、砷（As)O.0001、镉（Cd)O.0004、汞(Hg)<O.0001、氯化物O.02、硝酸盐O.02。

　　实施例二：用含钴废料直接生产高纯度电子级硫酸钴的方法，按如下步骤进行：

　　a.原料检验分类：将含钴废料通过分析检验将其分为合金类与钴化合物两大类；

　　b.湿磨调浆：将分类出来废钴合金用球磨机湿磨调浆，用钴化合物为原料直接进入下道工序；

　　c.酸分解：将湿磨调浆后的废钴合金液，用浓度为1:1.4的稀盐酸或稀硫酸，加入10%的硝酸钠，在95°C下进行酸分解，使钴及镍、铁、铜、锌、锰、钙、镁等酸溶性金属或杂质与非酸溶性碳化钨分离；

　　d.过滤洗涤分离：对上述酸分解后的酸溶液进行过滤，对残渣进行洗涤，分离回收碳化钨；

　　e.提取海棉铜：将过滤洗涤分离后的酸溶液，按铜含量重量比1:1.31加入还原铁粉进行置换反应，再过滤洗涤提取海棉铜；

　　f.针铁矿法除铁：将提铜后的滤液，加入还原剂废柯伐合金，将三价铁还原至二价铁，使三价铁的含量在I克/升以下过滤，滤液加热至90°C时，加氧化剂氯酸钠氧化二价铁，同时加碳酸钠调节PH值稳定在4，使二价铁全部以针铁矿沉淀得到过滤性能好的氧化铁渣，过滤后得到纯度较高的氯化废钴回收溶液，滤饼为针铁矿；

　　g.萃取除杂：将提铁后的滤液在常温和PH4条件下,用P204为萃取齐IJ，27级连续萃取除去铁、锰、锌、铜、钙等杂质；

　　h.钴镍分离：将P204萃余液在PH5条件下，用P507为萃取剂，27级连续萃取，分离钴、镁、镍，用硫酸溶液反萃钴，得到硫酸钴溶液；

　　1.N235萃取除杂：将提铁后的滤液在常温和PH4.5条件下，按体积比10%的N235、10%的仲辛醇、80%的206溶剂油配制N235萃取剂，将所配制N235萃取剂加入到P507萃取提纯后的钻溶液中进彳丁N235卒取除铺、铅；k.浓缩结晶：将纯硫Ife钻溶液在105C蒸发浓缩、冷却结晶，离心过滤，得到玫瑰红色的电子级7水硫酸废钴回收产品。主要技术指标：钴的总回收率98.50%;电池级硫酸钴产品成份：钴(Co)20.75%、铜(Cu)O.0001、铁(Fe)O.0004、锰(Mn)O.0003、钙（Ca)O.0009、镁（Mg)O.0006、钾（K)O.0001、钠（Na)O.0003、锌（Zn)0.0001、镍（Ni)O.0008、铬（Cr)O.0004、铅（Pb)O.0003、砷（As)<O.0001、镉（Cd)O.0006、汞(Hg)<O.00001、氯化物O.014、硝酸盐O.005。

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